默克Supelco SPME 纤维组件聚二甲基硅氧烷，100um PDMS，熔融硅（1厘米），针径24号，手动夹持，三针，红色轮头。

SPME在非法药物分析中的应用

凯瑟琳·K·斯坦纳森，鲍勃·希里

美国记者 第27卷第2期

法医化学家常被要求进行包括分析未知物质或生物液体是否含有非法药物在内的鉴定工作。许多这些药物可以直接或衍生化形式由GC分析;而当使用质谱探测器时，可以实现阳性识别和低水平的探测。为了增强低能检测，固体相显微提取（SPME）可作为样品制备过程的一部分。本文将讨论SPME在提取和分析安非他命及其他滥用药物中的应用。

安非他命分析

SPME已被广泛用于尿液中安非他命的分析。本研究考察了其在从血浆中提取安非他命化合物的应用。该应用在涉及尸检药物检测的毒理实验室中可能非常有用。此外，该技术也适合作为临床和法医案件的确认工具。

实验性

大鼠血浆被掺入多种安非他命化合物，包括precursor's ephedrine 和 pseudoephedrine，浓度为50 μg/L。样品制备过程的摘要，包括SPME条件，见表1。乙基氯甲醛衍生试剂直接加入血浆样品/缓冲液混合物中。混合物被涡旋1分钟，并由加热头空间SPME进行提取。分析由GC-MS/SIM对SLB-5毫秒毛细血管柱进行。

衍生化

由于结构中存在胺基，苯bing胺难以在不衍生化的情况下通过气相色谱分析。衍生安非他命有多种不同的方法。乙基氯甲酯与氨基在安非他命化合物中反应生成氨基酸盐，这些氨基酸盐与气相色谱分析相容。图1中用安非他命举例说明了这一点。

衍生反应不受水影响，因此可以在等离子体等水环境中进行。这使得衍生试剂可以直接加入缓冲液/血浆样品中，省去了在使用其他试剂前通常需要的干燥步骤。

选举结果

图2展示了提取血浆样本分析的色谱图。所有化合物均获得良好响应，使用头间空间SPME将等离子体基质干扰降至低。伪麻huang碱和麻huang碱均与乙基氯甲醛试剂产生多种衍生物，且选择了由预期的氨甲酸酯衍生物产生的最大峰进行分析。

其他滥用药物分析

SPME的速度和简便性使其成为许多现场应用筛选工具的实用性。在药物分析方面，人们有兴趣将其与便携式GC-MS装置结合使用，以提取和识别fan罪现场发现的未知粉末中的非法药物。在许多情况下，可能需要检测多种不同类型的药物。本研究考察了SPME在提取多种滥用药物中的效用，并比较了与多种纤维化学学品的结果。

实验性

本研究所选药物包括常见的精神药物、兴fen剂、a片类药物和致幻药物。所有这些都可以通过GC分析，无需事先衍生，且均以原生形式提取。含25% NaCl、pH=11的磷酸缓冲液（50 mM）与每种化合物在500 μg/L时加注。（部分药物从碱性溶液中恢复率高于中性和酸性溶液。）随后通过浸泡式SPME搅拌提取样品，浸泡15分钟。分析由GC-MS全扫描模式完成，使用SLB-5ms毛细管柱。

纤维化学比较

提取和分析采用了多种不同的纤维化学方法，从非极性到极性不等。图3展示了两种纤维之间每种化合物的绝对响应的比较。苯环li定对所有纤维类型反应良好，出于规模原因，图3未包含在图3中。没有发现单一纤维能对所有化合物产生最佳反应。正如预期，非极性PDMS纤维最能提取极性较低的分析物，且对PCP、可卡yin、地xi泮和海洛yin效果佳。氯硝xi泮和LSD是反应低的化合物。30微米PDMS纤维对LSD的反应最高，表明该化合物的问题是脱附而非提取。30微米PDMS纤维上较薄的涂层可能比100微米PDMS光纤更有效地脱附了这种重化合物。用极性聚丙烯酸纤维提取所得的分析结果如图4所示。氯硝xi泮对聚丙烯酸酯纤维（PA）反应最为显著，LSD对该纤维也表现出一定反应。其他化合物对聚丙烯酸酯的反应较弱纤维弱，但足以在500 μg/L下轻松检测到。

结论

我们已证明，SPME可通过预提取衍生化应用于安非他命化合物的分析。如果使用乙基氯甲壳作为衍生试剂，反应可以直接在水环境中进行，并通过进行头间空间;该方法可应用于等离子体等具有挑战性的生物矩阵。

SPME也可用于一般性药物滥用判定。在提取不同种类药物化合物时，例如通常通过基础药物筛选分析确定的，应考虑纤维化学成分。聚丙烯酸纤维在作为此类应用的通用“筛网"纤维方面有潜力。如果需要针对特定药物化合物优化方法，其他纤维类型也可能很有用。